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스크리닝 분석에 대한 SPECTRO의 이해
[플라스틱사이언스] 기사입력 2021-05-17 18:33:32

시료 유형 및 구성의 변화가 극심할 수 있는 환경 시료 스크리닝은 가장 까다로운 분석 작업 중 하나이다. 전자 폐기물, 오염된 토양 또는 시멘트 킬른에서 점점 더 많이 사용되는 대체 연료가 그 예이다. 대체 연료는 단상 액체부터 다상 액체, 에멀젼 및 슬러지, 분말 및 고체에 이르기까지 무엇이든 될 수 있다. 그럼에도 불구하고 분석 결과는 일반적으로 최소한의 샘플 준비와 더불어 신속하게 요구된다. 이것만으로는 AAS 또는 ICP-OES와 같은 솔루션 기술의 사용을 배제할 수 있다. XRF 분석을 위한 샘플을 준비하기 위해 다양한 전략이 개발되었다. 이들은 본 문서의 범위를 벗어나지만 일반적으로 대표적인 샘플을 획득하는 데 목적이 있다.


TURBOQUANT
스크리닝 분석에 대한 SPECTRO의 이해


X- 선 형광 (XRF) 분석의 가장 큰 장점 중 하나는 최소한의 보상으로 샘플을 직접 측정할 수 있다는 것이다. 그러나 안타깝게도 샘플 자체로 인한 소위 매트릭스 효과는 분광계로 측정한 분석 물질의 형광 강도에 영향을 미치기 때문에 분석의 정확도에 영향을 미칠 수 있다. 샘플 매트릭스가 알려져 있거나 일치 가능한 경우 다양한 실험 기술을 사용하여 이러한 효과를 보상하기 위해 분광계를 보정할 수 있다. 알려지지 않은 것을 스크리닝하는 경우 이러한 접근 방식은 자주 사용할 수 없다. 그러나 다른 많은 분광 기법과 달리 여기 및 매트릭스 간섭의 메커니즘은 모두 잘 파악되어 있으며 상황을 수학적으로 모델링하는 데 사용할 수 있으므로 관찰된 스펙트럼을 해석하여 샘플 농도를 계산할 수 있다. 이러한 용도의 많은 상용 프로그램은 보정을 위해 잘 알려진 기본 매개 변수(FP) 접근 방식을 사용한다. 그러나 종종 “표준 부재” 방법이라고 하는 이러한 프로그램의 대부분은 금속 합금, 산화물, 물, 오일 등과 같이 잘 정의된 샘플에만 성공적으로 사용할 수 있다.

SPECTRO Analytical Instruments에서 개발한 TUR-BOQUANT도 FP접근 방식을 사용하지만 추가 매트릭스 보정을 위해 샘플의 비일관성(Compton) 후방 산란 정보를 사용하는 개선 조치가 추가되었다. 이로 인해 매트릭스 구성에 대한 자세한 지식이 불필요하게 되었고 소프트웨어가 샘플의 물리적 상태(고체, 분말 또는 액체)만 알면 완전한 미지의 샘플에서도 상대적으로 ±10%의 일반적인 분석 정확도를 얻을 수 있다. 예를 들어 가능한 매트릭스를 유기적 매트릭스로만 제한할 수 있다면 정확도는 물론 더욱 향상될 수 있다.

정교한 교정 방법의 경우 정확한 결과를 제공하려면 기기 매개 변수도 최적화해야 한다.
SPECTRO XEPOS는 TURBOQUANT 보정과 관심 요소에 대한 분석 감도를 최적화하고 Compton 후방 산란 측정을 용이하게 하며 스펙트럼 배경을 줄이는 샘플 여기(excitation) 도구를 결합한다. 휴대용 SPECTRO xSORT조차도 보정에 대한 TURBOQUANT 접근 방식으로부터 혜택을 얻는다. 본 백서에서는 분석 측정에 영향을 미칠 수 있는 일반적인 도구 및 매트릭스 효과를 기술하며 샘플을 알 수 없는 경우에 일반적으로 사용되는 일부 보정 방법이 어떤 식으로 실패하는지 설명할 것이다. TURBOQUANT의 원리와 그 응용에 대해 다양한 실제 분석을 통한 설명을 살펴보도록 하자.


X- 선 형광 스펙트럼

XRF의 정량 분석에 사용되는 보정 방법을 이해하려면 먼저 일반적인 샘플에서 관찰된 형광 스펙트럼의 특징과 이것이 어떻게 분석자가 사용할 수 있는 정량 정보에 기여하고 또는 감소시키는지 생각해보는 것이 유용할 수 있다.




X-선 형광의 기본 메커니즘은 잘 알려져 있으나 적절한 소스 (일반적으로 X-선 튜브)에서 나온 X-선은 샘플에 충돌하여 샘플 내부를 관통하며 샘플 원자와 상호 작용할 수 있다. 만약 원자가 에너지가 충분하면 내부 껍질 중 하나에서 전자가 방출될 수 있다. 이는 빈 공간을 남기고 외부 껍질 중 하나에서 전자가 이동하여 간격을 채운다. 이 전이는 과도한 에너지를 생성하며, 이는 그것이 발생하는 원자의 에너지 특성으로 인해 형광 X-선으로 방출될 수 있다.

원칙적으로 방출되는 강도는 시료의 원소 원자 수, 즉 농도에 비례한다. 또한 이러한 현상은 고체 또는 액체 샘플에서 발생할 수 있기 때문에 샘플 준비가 거의 전무하다시피 한 상태에서도 분석이 가능하다. 나중에 설명하겠지만 이것은 분석 기술로서 XRF의 주요 장점 중 하나이지만 정확한 결과를 얻으려면 반드시 고려해야 할 잠재적 오류의 원인이기도 하다.

일반적인 원자에는 다양한 전자껍질 사이에 가능한 많은 전이가 있다. 이것은 X-선 형광 스펙트럼이 일반적으로 많은 수의 형광 "피크"를 포함한다는 것을 의미한다. 일부 전이는 에너지적인 이유로 다른 전이보다 더 쉽게 발생한다. 따라서 분석 감도는 분석을 위해 선택한 피크에 따라 달라진다. EDXRF 분광기에서 검출기는 인접한 에너지를 구별하여 서로 다른 원소에서 방출되는 피크를 분리한다. 그러나 멀티 원소 시료에서는 분광계의 분해능에 따라 이러한 선이 서로 매우 가깝게 놓여 있거나 겹칠 수도 있다. 이러한 상황에서 한 원소는 분석 신호에 기여하여 다른 원소의 측정을 방해할 수 있다. 수학적 보정, 다양한 형광피크 사용 및 관심 원소에 대한 여기 조건 최적화를 포함하여 이러한 스펙트럼 간섭을 처리하기 위한 여러 가지 전략이 있다. 예를 들어 간섭 요소가 형광을 거의 또는 전혀 나타내지 않는 여기 조건을 찾는 것이 가능할 수 있다. 목적은 분석에 사용되는 신호가 관심 요소로 인한 것인지 확인하는 것이다.




매트릭스 효과


샘플 여기 및 분광계 검출 시스템이 최적화된 경우에도 실제 샘플을 분석할 때 분석물 농도와 형광신호 간의 이론적 직접 비례가 여전히 적용되지 않는 경우가 많다. XRF 분석의 가장 큰 장점 중 하나는 샘플 준비가 거의 또는 전무한 경우에도 고체 또는 액체 샘플에 직접 사용할 수 있다는 것이다. 그러나 이것은 또한 분석 대상 원자가 샘플 매트릭스의 다른 원자와 매우 근접해 있음을 의미한다. 이것은 측정 결과를 방해하는 매트릭스 원자와 입사 및 형광 X-선 사이의 상호 작용으로 이어질 수 있다. 이러한 효과에는 흡수 및 향상 효과도 포함되지만 일반적으로 매트릭스 효과라고 통칭한다. <그림 3>은 발생할 수 있는 몇 가지 가능한 효과를 나타낸다.

■ 소스의 일부 1차 방사선은 분석 물질 원자에서 형광을 여기 시키는데 해당 분석 물질원자는 방출하면서 측정에 사용할 수 있다. 이것은 1차 여기로 설명된다. 주어진 분광기의 경우, 각 원소의 주어진 농도에서 1차 형광으로 인한 계수율(신호)을 계산할 수 있다.

■ 일부 입사 방사선은 매트릭스 원자에 의해 흡수되며 형광 여기에 기여하지 않는다. 이것은 1차 흡수로 설명된다.



■ 때때로 한 원자(이 경우 Fe)에서 방출되는 특징적인 형광 복사가 다른 원자(예: Ti)에 충돌할 수 있으며, 검출기에 의해 측정되는 원자의 특징적인 형광을 Ti의 추가 신호로 여기 할 수 있다. 이것을 2차 강화라고 한다. 세 번째 원자가 형광을 내고 그 형광이 다른 두 원자에서 본 강화 과정을 시작하는 것도 가능하다. 이를 3차 강화 또는 “제 3원소 효과”라고 한다. 일반적으로 세 번째 원소 효과는 2차 강화 효과보다 훨씬 적다.

■ 1차 방사선이 매트릭스에 흡수되는 것과 같은 방식으로 분석물 원자가 방출하는 형광 방사선의 특징 역시 마찬가지이다. 재료에 의한 분석 라인의 흡수는 해당 특정 에너지에서 재료의 "질량 감쇠계수"로 설명된다. 이것은 많은 보정 알고리즘에서 사용되는 개념이며 더 정확하게 정의할 가치가 있다.

기본적으로 물질에서 X-선의 흡수는 전자기 흡수와 동일하며 Beer-Lambert 법칙을 따른다. 강도 I0의 X-선 빔이 두께 x의 재료를 통과하면 투과 강도 IT는 (1)에 의해 주어지며, 여기서 μlin은 선형 흡수 계수이다.

본 흡수는 또한 흡수 재료의 밀도에 비례한다. 이것은 다음에 의해 고려될 수 있다.


여기서 ρ는 흡수체의 밀도이다. μ는 질량 감쇠 계수로 알려져 있다.
매트릭스의 구성이 샘플에서 샘플로 변경되면 이러한 간섭이 분석물의 형광 강도에 미치는 영향도 변경된다는 것이 분명하다. 일반적으로 매트릭스 성분의 농도를 5% 변경하면 해당 샘플의 원소에 대한 분석 결과에서 측정 가능한 효과가 나타날 것이다. 샘플의 두께가 중요한 역할을 한다는 것도 분명하다. 실제로 중요한 요소이기도 하다.


정량 분석을 위한 보정


분석 매트릭스 간섭이 있을 때 정확한 분석 결과를 얻기 위해 여러 보정 방법이 고안되었다. 해당 방법들은 유연성이 매우 다양하며 가장 자주 사용되는 항목에 대한 간단한 설문 조사를 통해 장점과 약점을 확인할 수 있다.

1. 경험적 방법

매트릭스 효과를 보상하는 가장 간단한 방법은 테스트 샘플과 동일한 매트릭스를 갖는 표준에 대해 분석을 보정하는 것이다. 이렇게 되면 분석신호가 표준에서 샘플에서와 동일한 정도로 흡수 되거나 또는 강화되도록 해야 한다. 이것은 오랫동안 XRF 분광기를 교정하는 가장 선호되는 방법이었으며 특히 모든 샘플이 동일한 유형이고 동일한 방식으로 처리될 수 있는 품질관리 등의 상황에서 탁월한 결과를 제공한다. 시멘트 산업의 품질관리 분석이 좋은 예이다. 그러나 본 보정을 사용하여 매트릭스가 상당히 다른 샘플을 분석하면 오류가 발생할 수 있다.


2. 회귀 모델, 예 : Lucas-Tooth 및 가격


표준에서 매트릭스 원소가 농도가 다를 때 이 접근 방식은 분명히 작동하지 않는다. 그러나 모든 샘플이 동일한 유형이고 동일한 요소를 포함하는 경우 매트릭스 요소의 농도가 알려진 경우 회귀 기술을 사용하여 표준에서 관찰된 강도를 검량선에 맞출 수 있다. 소위 “알파”인자는 매트릭스 요소의 효과를 보정하는 측정된 강도에서 파생된다. 사용할 수 있는 공식 중 하나는 작성자의 이름을 딴 Lucas-Tooth & Price이다. Fe가 포함된 화장품 샘플에서 Ti를 측정하는 간단한 경우를 생각해 보자. 즉, 하나의 분석물과 하나의 간섭 매트릭스 원소가 있다. 가장 간단한 형태로 Ti에 대한 보정 곡선은 다음과 같이 표현된다.

이 방법은 우수한 결과도 얻을 수 있지만, 더 많은 요소가 존재할수록 보정 정의에 더 많은 표준이 필요하다. 이상적으로 표준은 샘플에서 예상되는 농도 범위에서 관심 원소뿐만 아니라 다시 예상되는 농도 범위에서 각각의 간섭 원소도 포함해야 하기 때문이다. 샘플에 많은 간섭 원소가 포함되어 있는 경우 최상의 결과를 위해 많은 수의 분석 표준 및 표준 측정이 필요할 수 있다. 샘플이 다른 유형이면 비실용적이거나 구성을 알 수 없는 경우 불가능하다.


3. Compton 보정방법

매트릭스가 샘플 간에 다른 경우 “Compton” 산란 현상을 사용하여 매트릭스 보정 계수를 유도할 수 있다. 단색의 X-선 빔이 원자에 부딪히지만 형광을 촉진하지 않을 때 일부 에너지가 산란된 방사선으로서 검출기로 다시 반사될 수 있다. 이것은 두 가지 유형으로, 일부는 Rayleigh 산란이라고 하는 입사 빔과 동일한 에너지에 위치해 있고 일부는 Compton 산란이라고 하며 약간 낮은 에너지에 위치해 있다. Compton 산란의 양은 매트릭스에 따라 달라진다. 즉, Compton 산란은 분석 형광과 유사하게 매트릭스에 의해 영향을 받는다. 스펙트럼을 Compton 산란으로 정규화하면 Fe가 두 개의 다른 매트릭스에서 측정되었지만 이 예에서 볼 수 있듯이 각 경우 동일한 농도에서 측정된 매트릭스 효과를 보정할 수 있다. Compton 산란 피크는 Fe 피크와 같은 방식으로 매트릭스의 영향을 받는다. 신호를 Compton 피크로 정규화 함으로써 Fe 피크는 이제 두 매트릭스에서 동일하다.

 


4. 표준 부재 프로그램

X-선 여기, 형광 및 다양한 스펙트럼 및 매트릭스 효과의 물리학은 잘 받아들여지고 있으며 이러한 과정을 이론적으로 설명하는 방정식이 첫 번째 원리에서 개발되었다. 이들은 소프트웨어 프로그램에서 측정된 스펙트럼을 해석하고 표준 없이도 농도를 유도하는 데 사용할 수 있다. 많은 제조업체에서 이러한 “표준 부재” 프로그램을 제공한다. 이러한 프로그램은 위에서 설명한 “대량 소광 계수 μ”를 사용한다. μ는 이 선에 대한 매트릭스 효과를 설명하는 질량 흡수 계수이다.

이것은 첫눈에 매우 간단해 보이지만 해당 방법이 작동하려면 μ가 측정된 스펙트럼 라인에 작용하는 모든 간섭을 설명해야 한다는 점을 기억해야 한다. μ는 다음으로 확장된다.

원소 a를 결정할 때, µa, a는 원소 a 자체의 질량 흡광 계수이고 Ca는 그 농도이고, µa, b는 a 위의 원소 b의 계수이고 Cb는 농도이고, 샘플에 n 개의 요소가 있는 경우 원소 n까지 이런 식이다. 일부 소위 표준 부재 프로그램에는 사전 프로그래밍된 μ값이 있으므로 하나의 매트릭스에 대해서만 유효하다.


5. 기본 매개 변수 프로그램


기본 매개 변수(FP) 프로그램도 μ값을 사용하지만 측정 결과에서 자동으로 계산한다. 이러한 모든 영향은 샘플의 모든 원소에 대해 동시에 계산되어야 한다. 이는 스크리닝 측정에서와 같이 멀티 원소 샘플에서 여러 원소를 결정할 때 결과에 도달하기 위해 다변량 방정식을 포함하는 많은 반복이 필요하다는 것을 의미한다.
이러한 계산을 수행하는 데 필요한 많은 양의 컴퓨팅 파워는 XRF 분석의 초기에는 이러한 프로그램이 대형 메인 프레임 또는 최소한 소위 "미니" 컴퓨터로만 처리될 수 있음을 의미했다. 그러나 최신 개인용 컴퓨터의 성능은 이제 모든 실험실에서 기술을 사용할 수 있음을 의미한다.
μ는 흡수체 뿐만 아니라 밀도(위의 방정식 (2))에도 의존하기 때문에 샘플의 물리적 특성(예: 고체 금속 합금, 분말 샘플 또는 액체)도 결과에 영향을 미친다. 합금과 같은 샘플은 모든 원소가 강력하고 예측 가능한 형광 신호를 제공하기 때문에 FP프로그램에서 우수한 결과를 제공할 수 있다. 그러나 샘플에 유기 매트릭스에서와 같이 XRF에 의해 측정되지 않은 원소가 포함되어 있는 경우, 그 영향을 추정할 수만 있으며 이러한 이유로 대부분의 FP프로그램에서는 매트릭스가 합금, 산화물 혼합물과 같이 상당히 밀접하게 정의되어야 한다. 오일, 수성 등. 이는 FP를 보편적인 기술로 제한한다.
그럼에도 불구하고 이러한 변수를 고려하면 나머지 변수는 기기 형상 자체뿐이며 최소 하나의 표준만 측정하여 수정할 수 있다. 이러한 방식으로 기기를 “표준화" 할 수 있다는 것은 FP보정이 기기간에 확실하게 전송될 수 있다는 것을 의미하므로 기기가 사전 보정된 상태로 제공될 수 있다. 또한 EDXRF 분광기의 고정된 형상은 모델링 프로세스를 매우 신뢰할 수 있게 만든다는 것을 알려준다.


6. TURBOQUANT

TURBOQUANT는 간섭 원소가 알 수 없는 농도에 있고 XRF로 측정할 수 없는 경우 발생하는 문제를 극복하기 위해 SPECTRO Analytical Instruments에서 개발한 FP기반 프로그램이다. 유기 매트릭스에서 약한 형광 원소인 염소의 결정을 생각해 볼 경우 위의 방정식 (4)에서 염소에 대한 μ를 정확하게 계산하려면 C, H 및 O와 같은 유기 매트릭스의 원소의 영향을 설명하는 용어를 포함해야 한다.


검출된 강도는 물과 등유 사이에 2.7의 차이 계수를 보여준다. 이는 용매의 산소 및 탄소 함량의 변화로 인해 발생한다. 이는 염소 라인에서 이러한 용매의 탄소 및 산소 수준에 대한 이론적 질량 흡수 계수를 계산하여 입증한 것처럼 계수가 2.6이다. C 및 O는 EDXRF로 측정할 수 없지만 위에서 언급한 Compton 산란 효과를 사용하여 이러한 “보이지 않는” 원소의 영향을 결정할 수 있다.


샘플의 모든 원소가 Compton 산란에 기여함을 알 수 있다. 따라서 총 매트릭스에 대한 대량 멸종 계수를 도출하고 계산에서 생략될 원소를 수정하는 데 사용할 수 있다. μ는 이 특정 에너지에 대한 Compton 피크의 강도에서 계산할 수 있다.<그림 8>

이 결정을 바탕으로 다른 에너지에 대한 영향과 다른 요소에 대한 영향을 정확하게 추정할 수 있다. SPECTRO XEPOS EDXRF 분광기에서 Mo 2 차 표적은 X-선관의 1차 X-선 빔으로 도입되어 특징적인 Mo 형광의 강렬한 단색 빔을 생성한 다음 Compton 산란을 측정하기 위한 입사 빔으로 사용된다.

따라서 TURBOQUANT는 FP 보정의 뛰어난 다기능성과 매트릭스 보정의 범용 방법을 결합하여 미지 시료를 스크리닝하는 데 이상적인 보정 방법이다. 실제 분석의 예를 고려하기 전에 모든 보정 알고리즘의 정확도는 피크 강도를 측정할 수 있는 정확도만큼만 우수하다는 점을 기억해야 한다.
특히 라이트 매트릭스로 작업할 때 스펙트럼 배경은 피크 강도를 결정할 때 주요 오류 원인이 될 수 있다.


스펙트럼 배경 및 XRF의 편광 여기


스펙트럼 배경은 1차 방사선의 산란에서 발생한다. 이 방사선은 단색이 아니지만 일반적으로 튜브 양극 재료의 특성인 연속(Bremsstrahlung) 방사선과 방출선을 모두 포함한다. 둘 다 샘플에 의해 산란될 수 있으므로 최종 관찰된 스펙트럼에는 샘플의 원소로 인해 원하는 선뿐만 아니라 산란된 연속체와 튜브 양극 재료의 산란된 선도 포함된다.
이는 이미 설명한 Compton 및 Rayleigh 산란과 효과적으로 동일하므로 산란의 강도는 샘플의 구성에 따라 어느 정도 달라진다. 샘플이 주로 가벼운 요소로 구성될 때 산란된 방사선의 비율이 높다. 주로 무거운 원소로 구성된 샘플에서 산란 비율은 상대적으로 낮다. 원하는 분석 피크 신호가 이 배경에 중첩되므로 정량 분석을 위해 배경 신호를 빼야 한다. 분석 신호에 비해 배경이 높으면 배경 측정 오류가 원소선 측정 오류에 추가된다. 배경은 유기(즉, 빛) 매트릭스로 작업할 때, 특히 약한 형광을 방출하여 일반적으로 XRF에 의해 덜 민감해지는 조명 원소를 결정할 때 중요한 오류 원인이 될 수 있다.
필터는 여기에 필요하지 않은 여기 방사선 영역을 감쇠하여 배경을 줄이는 데 도움이 될 수 있지만, 스펙트럼 배경을 줄이는 것보다 우아한 방법은 편광된 X-선을 사용하여 샘플을 여기 하는 것이다. 이것은 특정 데카르트 기하학에서 X-선 튜브와 샘플 사이에 편광 보조 타겟 크리스탈을 삽입함으로써 달성된다. 이것은 다음과 같은 방식으로 산란의 양을 줄인다. 편광 선글라스는 산란광만 있는 눈부심을 줄여준다. XRF 분석에서 편광 X-선 사용에 대한 자세한 설명은 www.spectro.com/elearning의 SPECTRO e-learning 모듈에 나와 있다.
이 접근법은 SPECTRO iQ II 및 SPECTRO XEPOS EDXRF 분광계에 이용된다. 후자는 관심 원소에 대한 여기를 최적화하기 위해 선택될 수 있고 매트릭스에 사용되는 최대 8개의 편광 및 비 편광 2차 타겟을 수용할 수 있다.


Turboquant의 성능


TURBOQUANT는 완전히 알려지지 않은 샘플에서도 ±10%의 일반적인 정확도로 분석 결과를 얻을 수 있는 매우 유연한 보정 프로그램이다. 필요한 유일한 정보는 샘플이 고체, 분말 또는 액체인지 여부이다. 그러나 진정 보편적인 방법으로 간주되려면 실제 표준을 사용할 수 있을 때 기존의 경험적 방법과 비교할 수 있는 정확도를 달성해야 한다. 그런 다음 일상적인 QC 애플리케이션에 적용할 수 있을 뿐만 아니라 알려지지 않은 샘플에 대한 조사 분석을 처리할 수도 있다. 다양한 보정 방법을 사용하여 SPECTRO XEPOS EDXRF 분광계를 보정하기 위해 일련의 8개의 인증된 슬래그 표준이 사용되었다. 그런 다음 다른 인증된 슬래그 샘플을 사용하여 성능을 비교하기 위해 보정을 검증했다.<표 1>


표준 편차는 모든 방법에 대해 비교할 수 있지만 경험적 방법은 수학적 행렬 수정을 사용하는 방법보다 약간 더 나은 복구를 제공한다. 그러나 다른 매트릭스(예:토양)를 가진 샘플이 슬래그 보정을 사용하여 분석하면 그림이 크게 변경된다.<그림 9>

이 경우 농도는 모두 경험적 보정을 사용하여 상당히 과대평가되고 있으며, 전반적으로 TURBOQUANT 결과는 인증된 값에 가깝다. 이는 경험적 방법이 많은 공정제어 응용분야의 좁은 범위 내에서 훌륭하게 수행할 수 있지만 더 넓은 범위의 분석에 대처해야 하는 실험실에서는 충분히 유연하지 않다는 것을 보여준다. 또한 일부 샘플의 경우 적합한 매트릭스 일치 표준이 없을 수 있다. TURBOQUANT의 더 큰 유연성은 실험실의 적용 범위를 크게 넓힐 수 있으며 동시에 많은 일상적인 QC 작업에 대해 허용 가능한 정확도를 달성할 수 있다.


실용적인 예

시료 유형 및 구성의 변화가 극심할 수 있는 환경 시료 스크리닝은 가장 까다로운 분석 작업 중 하나이다. 전자 폐기물, 오염된 토양 또는 시멘트 킬른에서 점점 더 많이 사용되는 대체 연료가 그 예이다.
대체 연료는 단상 액체부터 다상 액체, 에멀젼 및 슬러지, 분말 및 고체에 이르기까지 무엇이든 될 수 있다. 그럼에도 불구하고 분석 결과는 일반적으로 최소한의 샘플 준비와 더불어 신속하게 요구된다. 이것만으로는 AAS 또는 ICP-OES와 같은 솔루션 기술의 사용을 배제할 수 있다. XRF 분석을 위해 이러한 샘플을 준비하기 위해 다양한 전략이 개발되었다. 이들은 본 문서의 범위를 벗어나지만 일반적으로 대표적인 샘플을 획득하는 데 목적이 있다. 고체의 경우 균일한 입자 크기로 밀링하는 것이 포함된다.
단상 액체는 직접 측정할 수 있으며 다상 액체 샘플(에멀젼, 물 혼합 윤활제, 슬러지 등)은 활성탄(또는 셀룰로오스 분말)과 혼합하여 균질화하고 안정화 할 수 있다. 다음 결과는 TURBOQUANT 보정과 함께 SPECTRO XEPOS를 사용하여 얻은 것이다.
단상 액체 샘플은 <표 2> 같이 쉽게 처리된다.

이러한 결과는 ICP 표준을 혼합하여 생성된 합성 다중 요소 샘플에서 비롯된다.<표 3>
효과적인 결과를 얻으려면 다상 액체를 효과적으로 균질화해야 한다. 흑연 분말과 혼합하고 고정된 합성 샘플을 사용하여 다음 결과를 얻었다. 생성된 페이스트는 SPECTRO XEPOS에서 측정되었다.<표 4>
이러한 모든 샘플 유형의 경우 해당 결과는 환경 스크리닝에 적합하다. 이것은 샘플 취급의 상대적인 용이성과 결합되어 EDXRF가 이 작업에서 가장 인기 있는 기술이 되고 국내 및 국제 표준에서 권장되는 이유이다.
위에서 설명한 분석용 SPECTRO XEPOS는 편광을 포함한 다양한 샘플 여기 옵션을 갖춘 고도로 정교한 EDXRF 분광기이다. 일반적으로 샘플은 실험실의 기기로 들여오게 된다.


결론


SPECTRO Analytical Instruments에서 개발한 TUR-BOQUANT는 매트릭스 간섭을 계산하기 위해 샘플의 Compton 후방 산란 정보를 사용하여 매트릭스 효과에 대한 자동 보정과 XRF 분광계 보정에 잘 확립된 기본 매개 변수 접근 방식을 결합한다. 이로 인해 매트릭스 구성에 대한 자세한 지식이 불필요하므로 소프트웨어가 샘플의 물리적 상태(고체, 분말 또는 액체)만 알면 완전히 알려지지 않은 샘플에서도 상대적으로 ±10%의 분석 정확도를 얻을 수 있다.

표준을 사용할 수 있거나 매트릭스를 제한할 수 있는 경우 본 정확도를 개선하여 기존의 경험적 보정 성능에 접근할 수 있다. 따라서 SPECTRO XEPOS와 같은 기기를 일상적인 QC 응용 분야에 사용할 수 있으며 알려지지 않은 시료 물질에 대한 조사를 처리할 수 ​​있다.

 

추가 읽기 권장
XRF 보정 기술에 대한보다 상세한 수학적 처리가 필요한 경우 다음을 참조하세요.

X-선 형광 분광법;
Ron Jenkins, 2 판, 1999. Wiley-Interscience, ISBN 0471299421
정량적 X-선 형광 분석: 이론 및 응용;
Gerald R. Lachance & Fernand Claisse, 1994. Wiley, ISBN 0471951676

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